首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   20769篇
  免费   1310篇
  国内免费   1838篇
化学   19964篇
晶体学   396篇
力学   669篇
综合类   76篇
数学   145篇
物理学   2667篇
  2024年   5篇
  2023年   195篇
  2022年   320篇
  2021年   341篇
  2020年   612篇
  2019年   643篇
  2018年   686篇
  2017年   937篇
  2016年   1062篇
  2015年   819篇
  2014年   828篇
  2013年   2143篇
  2012年   1350篇
  2011年   1138篇
  2010年   1045篇
  2009年   1279篇
  2008年   1093篇
  2007年   1157篇
  2006年   1011篇
  2005年   855篇
  2004年   751篇
  2003年   637篇
  2002年   526篇
  2001年   472篇
  2000年   452篇
  1999年   397篇
  1998年   359篇
  1997年   324篇
  1996年   285篇
  1995年   346篇
  1994年   272篇
  1993年   220篇
  1992年   177篇
  1991年   151篇
  1990年   146篇
  1989年   129篇
  1988年   156篇
  1987年   167篇
  1986年   99篇
  1985年   77篇
  1984年   91篇
  1983年   21篇
  1982年   56篇
  1981年   25篇
  1980年   19篇
  1979年   17篇
  1978年   6篇
  1977年   4篇
  1973年   6篇
  1959年   2篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 250 毫秒
991.
建立了一种测定猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.目标物经EDTA-Mcllvaine提取,用Oasis HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇-咪唑缓冲溶液,体积比20:80,荧光检测器检测,外标法定量.平均添加回收率在89.6%~94.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~6.5%...  相似文献   
992.
The comparison of solid phase extraction(SPE) for the preconcentration and isolation of polyphenols in tobacco samples was carried out by ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (UPLC/MS/MS) and multivariate analysis.Several adsorbing materials of SPE(C18,NH2,SAX and OASIS) were investigated.It was found that the C18 and OASIS cartridges can not only speed up the purification process,but also simplify the SPE operation.A UPLC/MS/MS was used for the determination of polyphenols ...  相似文献   
993.
Matrix solid-phase dispersion(MSPD) was developed for the extraction of four alkaloids, including aconitine, mesaconitine, hypaconitine and deoxyaconitine, from the roots of Aconitum kusnezoffii Reichb. The determination of the analyte was carried out by high performance liquid chromatography with UV detection. The alkaline alumina was used as sorbent. The mixture of acetonitrile and water was used as elution solvent. Several extraction parameters, such as type of sorbent, the ratio of sample to solid suppo...  相似文献   
994.
本文建立了对甲苯磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱紫外检测法测定牛磺罗定及其固体制剂含量的方法.利用牛磺罗定中含有仲胺基的特点,以对甲基苯磺酰氯柱前衍生牛磺罗定,Venusil XBP C18色谱柱分离,在240 nm波长检测,线性范围为0.016~0.160 g·L-1(r=0.9995),衍生化产物在24 h内稳定,...  相似文献   
995.
毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了液化石油气中二甲醚的毛细管气相色谱分析方法.利用丙酮作为溶剂吸收液化石油气中二甲醚,采用HP-1毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器检测,外标法进行定量分析.二甲醚的体积分数在0.5%~30.0%范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,二甲醚的定量下限为0.2%,测定结果的相对标准偏差为2.3%~7.3%(n=6...  相似文献   
996.
液相色谱串联质谱法测定养殖水体中孔雀石绿及其代谢物   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究利用液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定水产品养殖水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的方法.通过一系列实验对样品前处理条件进行了优化研究,养殖水样经乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析.在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,定量限均为0.5μg/kg.在0.5~50μg/L...  相似文献   
997.
采用1-苯基-甲基-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-反相高效液相色谱(HPLC)法建立了8种常见单糖的分离模式,并用于木糖结晶母液单糖组成的定量分析.结果表明:木糖结晶母液至少由甘露糖、鼠李糖、纤维二糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖及岩藻糖8种单糖组成,其中以葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖为主.以峰高定量,8种单糖的浓...  相似文献   
998.
乙酰胺-氯化锌新型离子液体的合成及物化性质   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了CH3CONH2-ZnCl2体系离子液体;利用红外光谱仪分析了CH3CONH2-ZnCl2离子液体的化学特征,采用步冷曲线法绘制了CH3CONH2-ZnCl2二元体系熔点图,测定了其物化性质.结果表明,CH3CONH2-ZnCl2二元体系的最低熔点为8℃;当CH3CONH2与ZnCl2的摩尔比为3:1时,Zn2+...  相似文献   
999.
离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)对壳聚糖具有良好的溶解能力。利用新一代旋转流变仪哈克MARS-Ⅲ考察了壳聚糖-[EMIM]Ac溶液的稳态流变和动态流变性能。稳态流变结果表明:当低黏均分子量壳聚糖离子液体溶液的质量分数在3%以下时,溶液呈牛顿性流体特征,高于此质量分数时溶液呈假塑性流体特征;壳聚糖离子液体溶液的黏度、结构黏度指数随着温度升高而降低;在同一质量分数下,溶液黏度随壳聚糖黏均分子量的增大而增加,溶液的恒剪切活化能黏流活化能随着剪切速率的增大而降低。动态流变结果表明:溶液的储能模量和损耗模量随着温度的升高而下降,储能模量与损耗模量存在一个交叉点,该交叉点随着温度升高向高频区移动。  相似文献   
1000.
养殖废水中四环素HPLC分析方法的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
为了评价养殖废水中四环素类抗生素残留的状况,建立了养猪场废水中四种常见四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱分析方法.水样中四环素类药物经HLB固相萃取小柱吸附,甲醇乙酸乙酯溶液洗脱后用高效液相色谱紫外检测器测定.在0.05~10.00 μg/mL.范围内,四种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关...  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号